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详细内容

石脑油中含氧化合物的测定

前言:

    石脑油(Naphtha)又称粗汽油,是由原油通过常减压蒸馏所拔出的初顶油和常顶油混合而成,一般含烷烃55.4%,单环烷烃30.3%,双环烷烃2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘杂环化合物0.1%,是生产乙烯的主要原料,石脑油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物杂质,一旦裂解原料中这些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,导致停车,甚至危及装置安全。因此化工生产中对原料中的含氧化合物有严格控制,但随着我国乙烯生产技术水平与国际水平的接轨,现部分乙烯生产厂家也提出相应的产品质量指标,一般厂家要求石脑油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用检测方法是气相色谱法和红外光谱法。

我公司生产的GC-7900B气相色谱仪选择串联石英毛细管柱,高温阀切换,采用自动进样器进样,双FID离子化检测器,一次进样同时测定石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14种含氧化物。仪器分离效果及重现性优良,方法准确可靠。

  • 参考标准:

SN-T 3602-2013  石脑油中有机含氧化物的测定气相色谱法

  • 分析目标物:

序号

组分名称

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

序号

组分名称

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

1

甲醇

61.8

41.8

8

丁酮

59.7

40.4

2

乙醇

59.4

40.2

9

2-戊酮

58.9

39.9

3

异丙醇

59.1

40.0

10

2-己酮

61.3

41.5

4

正丙醇

67.4

45.6

11

甲基叔丁基醚

57.2

38.7

5

异丁醇

57.4

38.9

12

二异丙醚

52.6

35.6

6

正丁醇

55.6

37.7

13

甲基叔戊基醚

50.9

34.5

7

丙酮

59.0

39.9

14

乙基叔丁基醚

54.1

36.6

备注:标样由北京石油科学研究院提供

三、分析谱图:

3.1.1. 石脑油含氧化合物标样谱图:

1.png

3.1.2.分析结果:

序号  保留时间   名称     浓度     峰面积      峰高

───────────────────────────────

  1      9.322       MTBE     57.2      57253       6412

  2      9.634       ETPE      54.1      49595       4936

  3      9.832       DIPE      50.9       58259       5055

  4     11.588      TAME    52.6       57073       6583

  5     13.993      甲醇      61.8          207          39

  6     14.467      丙酮       59        17534        2747

  7     16.082      丁酮      59.7      40151        7038

  8     16.336      乙醇      59.4       6268         1379

  9     17.378     2-戊酮    58.9       46821       8585

 10    17.880   正异丙醇  126.5     53642        8998

 11    19.025     异丁醇    57.4       51205        10660

 12    19.523   2-己酮+丁醇 116.9  47048       10045

───────────────────────────────

总计                                 814.4      485056        72477

3.2.1 .石脑油含氧化合物油样谱图:

2.png

3.2.2.分析结果:

序号  保留时间    名称     浓度     峰面积    峰高

───────────────────────────────

  1        9.322      MTBE       0              0            0

  2        9.652      ETPE      5.192        4759      485

  3        9.832      DIPE         0               0           0

  4       11.588    TAME        0               0          0

  5       13.740    甲醇          0               0           0

  6       14.498   丙酮       6.374         1894       283

  7       16.106   丁酮        4.05           2723      458

  8       16.310   乙醇          0                 0           0

  9       17.371   2-戊酮    1.244          989        195

 10      17.825   正异丙醇 6.51           2761      474

 11      19.012   异丁醇    3.185          2841      319

 12      19.498  2-己酮+丁醇    2.232   899      187

───────────────────────────────

总计                                 28.79          16866    2401

四、仪器配置方案:

序号

名称

内容

数量

单位

备注

1

主机

GC-7900B气相色谱仪

1

2

检测器

FID氢火焰离子化

2

3

进样系统

SPL毛细管

2

3

色谱柱

专用预分离柱

1

进口

专用极性分析柱

1

进口

平衡柱

1

进口

4

切换系统

高温气动阀

1

进口

5

自动进样

高智能液体进样

1

6

标样

石脑油参考标样

1

石科院

7

气源

高纯氮气40L

1

氢气发生器

1

空气发生器

1

8

数据处理系统

双通道色谱工作站

1

商用品牌电脑

1

激光打印机

1

9

启动工具包

1


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